高残炭率酚醛树脂的耐热性能研究_论文

发布于:2021-06-20 13:54:46

维普资讯 http://www.cqvip.com 5  6 工程塑料应用  20 , 3 06年 第 4卷。 1 期  第 1 高残 炭 率 酚 醛 树 脂 的 耐 热 性 能研 究  陈智琴 刘洪波 何 月德  陈鸯飞  40 8 ) 10 2   ( 湖南大学材料科学与工程学 院, 长沙 摘要 采 用无 水 乙醇、 水杨醛和 水杨 醛 +R sriaee 杯 芳烃分别对 自制氨 酚醛树脂进 行改性 处理 , 到 3种  eocnrns 得 改性酚醛树脂 A、 、 。通过傅 立叶 变换红 外光谱 、 Bc 差示扫描量 热法和 热重法对 3种改性 酚醛树脂 的分子结 构、 固化  行为和耐热性能进行 了对比分析 , 用 O a a等转化率法对改性 酚醛树 脂 c进行 了热降解动 力学分析 。结果表 明 , 运 zw   与改性 酚醛树脂 A、 B相比 , 改性 酚醛树 脂 c具有更好的热稳 定性 和更 高的残炭 率 , 它在 7 0C氮气 气氛 下的残炭 率  0o 大于 7 3% ; 水杨醛、 eoc a n s R sri r e 杯芳烃与氨酚醛树 脂相 互作用 , ne 形成的芳环含量 更高的共轭 结构使 改性 酚醛树脂  c的热解表 观活化能 大幅度提 高 , 这是其 具有优 良耐 热性 能和 高残炭 率的主要原 因。   关键 词  酚醛树脂 残炭 率  乙醇 水杨醛 R sriaee 杯 芳烃  eocnrns 酚醛树脂是 以酚类和醛类化合物为主要原料 ,   在催化剂作用下经缩聚反应合成的高聚物。作为三  大热固性树脂之一 , 酚醛树脂具有原料易得 、 成本低  廉、 耐热 、 耐烧蚀 、 工艺性 良好等优点 , 被广泛应用于  机械 、 交通 、 电子 电气和航空航 天等领域 ¨ ] 矗 。但用  作耐烧蚀树脂基 复合 材料的基体或转化为 C C复  / 合材料的基体炭时 , 传统 的酚醛树脂存在 固化过程  中有大量低分子挥发物生成 、 固化物 的热氧稳定性  和残 ( ) 成 炭率偏低等缺点 J难 以满足宇航材料对  , 耐烧蚀性 的更 高要求 。虽然*年来人们通过热稳定  间苯二酚 : 分析 纯 , 津市光复精 细化工研究  天 所;   盐酸 : 分析纯 , 含量 3 % ~ 8 湖南省株洲开  6 3 %, 发区石英化玻有限责任公司 ;   乙醛 : 析纯 , 量 4 % , 东省 汕 头市 西 陇 化  分 含 0 广 工厂 :   甲醇 : 分析纯 , 湖南汇虹试剂有限公司 ;   无水 乙醇 : 分析纯 , 湖南汇虹试剂有限公司 ;   水杨醛 : 化学纯 , 天津市光复精细化工研究所 。   12 主要 设 备 、 器  . 仪 性基 团的加成反应合成出一系列新型结构的高残炭  率酚醛树脂  , 大多存在合成 工艺 复杂 、 但 成本 较  高等不足。   为 了解决这一 问题 , 笔者试图通过在 酚醛树脂  分子 中引入芳环 , 高交联 固化密度 的方式改善其  提 热稳定性, 提高其残炭率 。在此采用无水 乙醇 、 水杨  醛和水杨醛 + eo i rns R s c a e 杯芳烃 对 自制 氨酚醛  rn e 树脂 进行 改性 处 理 , 得到 3种 改性 酚醛 树 脂 , 别 称  分 为改性酚醛树脂 A、 C B、 。采用傅 立 叶变换 红外 光  谱( TR 、 F I )差示扫 描量热 ( S ) D C 法和热 重 ( G 法  T) 对这 3种 改性 酚 醛 树 脂 的 分 子 结 构 、 固化 行 为 和 耐  F I : F一 1 型 , TR仪 WQ 4 0 北京第二光学仪器厂 ;   综合热分析仪 :T 49 SA 4 C型, 国耐驰公司。 德   1 3 试 样制 备  . () 1 氨酚醛树脂的合成  将苯酚 、 甲醛溶 液和催化剂氨水按一定配比加  入到装有搅拌器 、 温度计和回流装置的三 口烧瓶 内,   在水浴 中加 热使 反 应液 的温 度缓 慢上 升至 8   5~ 9 c 。在此温度下恒温反应一段时间 , 0I = 待乳化后 , 再  于此温度下反应约 3  i。然后开始抽真空 , 0rn n 待反  应液完全透明后停止 , 可得到黄色 的粘稠状 氨酚醛  树脂 。   热性能进行了对 比分析 , 采用 O a a z 等转化率法对  w 改性酚醛树脂 c进行了热降解动力学分析。   1 实验 部分    1 1 主要 原 料  .  ( )R s c a ns 2 e r nr e 杯芳烃的合成  oi e 在配有搅拌器 、 温度计和回流装置的20m 5  L的  三 口烧瓶 中 , 加入 1. 1g间 苯 二 酚 、 量 的 盐 酸和  10  适 水, 在恒 温水浴 (5— 0C 中边搅 拌边 缓慢滴 加  1 2 ̄) l.  L乙醛 溶 液 。滴 加 完毕 后 加 热 升 温 , 0 8m 有淡 黄  色 的沉 淀 物 析 出 。在 8 ℃ 下 反 应 6h, O   冷却 至 室温  苯酚: 分析纯 , 长沙湘科精细化工厂 ;   甲醛 溶液 : 分析 纯 , 量 3 % 一 0 , 含 7 4 % 广东 省 化  学试剂工程技术研究所 ;   氨水 : 析纯 , 分 含量 2 % 一2 % , 沙延 风 化 学  5 8 长 后抽滤。滤饼经洗涤 、 干燥后可得到淡黄 色 的 粉状  收稿 日期 : 0 -90   2 60—5 0 试剂有 限公司 ;   维普资讯 http://www.cqvip.com 陈智琴 , : 等 高残炭率酚醛树脂的耐热性能研 究  5  7 固体 。再 经 甲醇重 结 晶后可 得到 白色微黄 的针 状 晶  体 , R sriaee 杯 芳烃 。 即 eoc rns n   () 3 酚醛树 脂 的改性  改性 酚醛 树脂 A: 取一 定

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